Determinación del contenido de vitamina E

Nombre del método: Determinación de la cromatografía de gases de vitamina E.

Ámbito de aplicación: este método utiliza el método de fase gaseosa para determinar el contenido de vitamina E.

Este método es adecuado para la vitamina E.

Principio del método: El producto de prueba y el patrón interno se transforman en una solución de metanol, ingresan al cromatógrafo de gases para la separación cromatográfica y detectan el valor de absorción de vitamina E (C31H52O3) y el patrón interno n-tridodecano, y calculan su contenido.

Reactivo: n-hexano

Equipo: cromatógrafo de gases de instrumentos

Columna cromatográfica: use silicona (OV-17) como fase estacionaria, y la concentración de recubrimiento es del 2%, o use una columna capilar HP-1 (100% dimetilpolisiloxano) como columna analítica; el número de platos teóricos se basa en la vitamina El cálculo del pico E no debe ser inferior a 500 (columna empaquetada) o 5000 (columna capilar), y la resolución del pico de vitamina E y el pico de la sustancia estándar interna deben cumplir los requisitos .

Columna cromatográfica y condiciones cromatográficas típicas: longitud de la columna 30 m, diámetro interior de la columna 0,53 mm o 0,32 mm, el líquido estacionario es 100% metilpolisiloxano

Temperatura de la columna: 265 ℃

Detector: detector de ionización de llama de hidrógeno, temperatura 300 ℃

Puerto de inyección: temperatura 290 ℃; inyección dividida, relación dividida 1:20; volumen de inyección 1μL

Gas portador: nitrógeno, caudal 5 ml / min

Preparación de la muestra:

1. Pesar el producto de prueba

Pese con precisión 20 mg del producto y colóquelo en un frasco marrón con tapón.

2. Preparación de la solución de referencia

Pese con precisión 25 mg de la sustancia de referencia de vitamina E y la sustancia de referencia de vitamina E, colóquelos en un matraz de medición marrón de 100 ml, agregue 80 ml de isooctano, evite calentar, someta a ultrasonidos durante 1 minuto para disolver completamente y agregue isooctano hasta la marca, agite, enjuague el nitrógeno bien tapado, protegido de la luz y almacenado por debajo de 0 ° C.

3. Preparación de la solución de patrón interno

4. Preparación de la solución de prueba

Agregue con precisión 10 ml de la solución estándar interna al producto de prueba mencionado anteriormente, ciérrelo bien y agite para disolverlo y obtener la solución del producto de prueba.

5. Determinación del factor de corrección

Tome otra sustancia de referencia de vitamina E de 20 mg, pésela con precisión, colóquela en un tapón marrón, agregue 10 ml de solución estándar interna, cierre el tapón, agite para disolver, tome 1 ~ 3 μL en el cromatógrafo de gases, calcule el factor de corrección.

Nota:" Pesaje de precisión" significa que el pesaje debe tener una precisión de una milésima parte del peso tomado." Medición de precisión" significa que la precisión de la medición del volumen debe cumplir con los requisitos de precisión de la pipeta de volumen en el estándar nacional.

Pasos:

Extraiga con precisión 1 ~ 3μL de la solución de prueba y la solución de referencia mencionadas anteriormente, respectivamente, e inyecte en el cromatógrafo de gases para la medición y el cálculo.